当前位置: 首页 > >

IC常见问题1共20页

离子色谱使用的水与试剂 – 高纯水 :电阻率 ≧17MΩ、0.22μm 滤膜过滤 :淋洗液脱气(真空和搅动) – 试剂 :尽可能使用优级纯 :配标准的试剂应预先干燥 1 淋洗液的配制与保存 ? 阴离子淋洗液的配制 – 碳酸盐 (AS4A, AS9-HC, AS12A, AS14, AS14A 等.) – 配 100x 浓度的淋洗液作为储备液,使用时用高纯水稀释 – 氢氧化钠 (AS10, AS11,AS15,16 , 18等.) – 配制50%(w/w) NaOH 储备溶液.使用时用高纯水稀释 ? 阳离子淋洗液的配制 – 甲烷磺酸(MSA) – 取一定浓度的MSA配成储备液 ( 可以配制为1M的储备液) ? 保存 – 使用聚丙烯(PP)瓶,保存在暗处及 4 ℃左右. ( 通常可以保存6个 月) – 淋洗液要经常更换 2 标准的配制与保存 ? 配制1000 mg/L储备标准溶液 – 阴离子标准取钠盐, 阳离子标准取氯化物,称取适量,用高纯水 稀释 – 储备液 (g) 100 ml:0.1 x(盐的分子量)/(离子的分子量) ? 配制混合标准溶液 – 汲取适量的储备液,用高纯水稀释至刻度,摇匀 ? 保存 – 使用聚丙烯(PP)瓶,保存在暗处及 4 ℃左右. ( 通常可以保存6个月) – ppm浓度的混合标准不能长期保存,应经常配制. – ppb浓度的混合标准应在使用前临时配制 3 淋洗液中杂质的影响 正常淋洗液 5 背景电导:13μS uS Cl - : 0.5μg/ml -1 淋洗液被Cl 沾污2 背景电导:56μS uS -4 0.00 5.00 Retention time (min) 10.00 4 基线噪音 Time (min.) 可能的原因: 色谱柱、流动池脏 抑制器需要活化 如果是周期性的,电压或泵的脉冲 温度对检测器的影响 气泡存在于系统 5 可能的原因: 基线漂移 ? 梯度洗脱 ? 温度不稳定 ?柱中的流动相没有*衡 ?体系中有污染物流出 6 鬼峰 60 1% - 40% NaOH 15 没有进样 30 15 0 3 7 鬼峰——即使不进样也会出现的 峰 问题1- 流动相脏 问题2- 容器污染 问题3- 柱子污染 15 17 7 双峰 正常峰 峰型 柱塌陷 双峰 可能原因: 柱中有死体积 过滤片部分堵塞 只有一个双峰——组分的共洗脱 色谱柱过载 8 峰展宽 峰型 所有的峰都展宽 柱效降低——柱死体积 大进样量 / 质量 部分峰展宽 前次进样后流出的组分-鬼峰 9 峰型 前伸峰或后拖峰 正常峰 可能的原因 伸舌峰 鬼峰的存在 柱死体积 柱效降低 过滤片部分堵塞 柱过载 10 峰型 ? 原因:主成分过大或者两者 分离度不好 ? 解决: ? 采用改变淋洗条件使这两峰尽量 分开 ? 小峰采用峰面积定量 11 测定含量为负数 ? 戴安ICS-1000,进样量是25ul, 标样浓度分别为0.15、0.3、 0.6、1.2、2.4、3.6 但是最后积出来的结果离子浓度竟然有 负值,而且大部分样品测得的值为0.02和0.01左右,请问这 是什么原因呢? ? 原因:测定值在线性范围之外 ? 解决方法:因为标准曲线只针对这一浓度范围之内,但当 样品浓度在其标准曲线之外时,此时做的标准曲线其实并 不可靠。因此当您测定的样品浓度很低,而您所用的标样 点浓度最好与之匹配,使所要测定的样品浓度均在标准曲 线之内比较合适。 B C A D 12 ? 问题:因为今天别人要用氮气,问我钢瓶压力打到0.2MPa是 否可以?但是突然想到离子色谱为什么要用氮气呢,它的液位 差和液相也差不多啊,如果气体压力过大或过小有什么问题呢? ? 解决方法: ? 1。所有HPLC,IC的泵的构造,均为循环往复泵,在腔体吸取液体 时,每个瞬间均为一个形成负压-吸入液体的过程,这样就有可能 产生气泡的可能,相反外加一个压力使这个可能性减少.而液相 为何不采用加压可能与有机相水相混合有关,但HPLC一定需要 长时间的脱气程序,以此尽量减少由于负压而产生气泡的原理 与加压是殊途同归的. ? 2。淋洗液的组分:使用碳酸盐体系的时候问题不大,但是暴 露在空气中的时间一久,难免的组分会改变一些, 当然了时 间够长的话,co32-和Hco3-的浓度会达到一个*衡 ? 3。没有RFIC系统手动配置NaOH淋洗液加氮气就是主要保护 的. 13 ? 问题:刚买的色谱仪器,在做实验时,在一天之内标 准物质的保留时间越做越长? ? 分析原因:1.泵出现问题; 2.淋洗液混合不均匀 ? 解决方法: 可能是由于淋洗液配好后没有摇匀,下层较浓而 上层较稀。 淋洗液配好后,采用超声波超声一段时间,故障 情况消除。 14 拖尾情况 20.0 20051115-1 #9 礢 4 17.5 2 - CL - 3.467 15.0 12.5 1 - F - 2.174 4 - NO2 - 4.240 10.0 7.5 5.0 3 - 3.794 2.5 0.0 5 - Br - 6.477 6 - NO3 - 7.570 7 - PO4 - 8.824 8 - SO4 - 10.830 ECD_1 -4.0 0.0 2.0 4.0 6.0 8.0 10.0 min 13.0 15 金属污染造成-峰展开 1 - NH4 - 4.997 2 - 15.393 1 - Li - 3.330 2 - Na - 3.840 3 - NH4 - 4.297 4 - K - 5.150 5 - Mg - 8.010 6 - Ca - 9.727 0.80 50316-CATION #6 [modified by user] μS std3 ECD_1 0.70 dionex #5 μS std 3 EC



友情链接: year2525网 工作范文网 QS-ISP 138资料网 528200 工作范文网 baothai 表格模版